取样和称量

　　中药制剂分析中取样是实验室的一项基本操作及重要步骤和环节，它直接影响药药品含量测定的准确性和检定结果的正确性。因此，必须重视取样的各个环节。

　　一、取样
　　中药制剂进行检验分析之前，首先要进行取样。取样的定义是：从整批成品中抽出一部分具有代表性的供试样品供检验、分析、留样观察之用。取样的要求是：取样要有科学性、真实性和代表性。取样的原则是均匀合理。
取样一般应从每个包装的四角及中间五处取样混合均匀后再取样检验、分析。袋装药品可以从袋中间垂直插入，桶装药品可在桶中央取样，深度可达1/3~1/2处，所取得的样品应及时密封，同时注明品名、批号、数量、保质期及包装情况，取样日期及取样人，妥善保管，以供检查。取样的数量应至少可供3次全检。贵重药品可酌情少取一些。
　　（一）固体中药制剂的取样
　　固体中成药（丸剂、片剂）一般片剂取样量200片，未成片前已制成颗粒可取100g。丸剂一般取10丸，胶囊按药典规定取样不得少于20个胶囊，倾出其中药物并仔细将附着在胶囊上的药物刮下，合并，混匀。称定空胶囊的重量，由原来的总重量减去，即为胶囊内药物的重量，一般取样量100g。中药颗粒剂和散剂的取样，可从不同部位随机抽取试样，然后按“四分法”进行缩分。“四分法”即将试样混匀后，堆成圆锥形，略为压平，通过中心分为四等份，将对角的两份弃去，其余两份混匀，视分析要求，再次破碎缩分，直至分析要求的取样量为止。
　　（二）液体中药制剂的取样
　　贮存于大容器内的液体药物试样，要从上、中、下不同部位分别取部分试样充分混匀，即具有代表性的试样。采取分装在许多小容器内的试样时，则可按下式随机抽取。
　　S=（N/2）1/2
　　式中：S为随机抽取的件数
      N为容器的总件数
　　从抽取的S个容器中采取部分试样混匀即为分析试样。
　　液体中药制剂，如口服液、酊剂、酒剂、糖浆剂等，一般取样数量为200ml，取样时特别是底部沉淀的液体制剂要注意振摇均匀，而后取样。注射剂的取样一般有两次，配制后在灌封、熔封、灭菌前进行一次取样，经灭菌后的注射液须按原方法进行，分析检验合格后方可供药用。已封好的安瓿取样量一般为200支。
　　（三）气体中药制剂的取样
　　气体试样由于扩散作用，其组成比较均匀，但不同存在形式的气体，取样的方法和装置也不同。采用静态气体的试样时，可在气体容器上装一取样管，用橡皮管与吸气管或吸气管等盛气体试样的容器相连接，或直接与气体分析仪相连。采取动态气体的试样时，要注意气体在反应容器内流动的不均匀性，对此可延长气体通过采样器的时间，以取得不同部位、不同时间的平均试样。取样管插入反应器的深度为1/3，取样管口斜面对着气流方向。取样管的安装与水平方向成10~25度仰角，以便冷凝液流入反应器中。打开取样管上的旋塞，气样即可流入盛样容器或气体分析仪。
　　如取样管不能与气体分析仪直接连接，可将气样收集于取样吸气瓶、吸气管或球胆内。如采取少量气样，也可用注射器抽取。
供试样品被检查完毕，应保留一半数量作为留样观察，保存时间为半年或一年，并对该中药制剂质量情况作定期检查，如有发霉变质或质量变化时，则随机提出，以便及时检测，分析原因，改善工艺和稳定产品质量。

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