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容量分析法
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容量分析法

2007-05-20 00:00:09 来源: net  显示次数:   编辑:hpc   进入论坛


  容量分析法又称滴定分析法。它是将一种已知准确浓度的滴定液加到被测物质溶液中,直到两者完全反应,根据滴定液的浓度及消耗的体积确定被测物含量的方法。
  根据滴定液与被测物发生的化学反应类型不同,可分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。多数滴定反应在水溶液中进行,当被测物不溶于水或因其他原因不能以水为溶剂时,可采用非水溶剂作滴定介质。
中药制剂的含量测定中,滴定分析法常被用来测定生物碱的含量或某些矿物药的含量。


  (一)生物碱的含量测定
  用于生物碱含量测定的滴定分析法有水溶液中的酸碱滴定法和非水酸碱滴定法。一般用强酸或强碱为滴定液,以直接或间接方式测定。
  如果生物碱可溶于水或水-醇溶液中,且生物碱碱性较强( ),则可用强酸滴定液直接测定;如果生物碱在水中溶解度较小时,可先将其溶解在一定量过量的酸标准溶液中,再用强碱滴定液回滴剩余的酸,即用反滴定法测其含量。如北豆根片、止喘灵注射液及颠茄酊中总生物碱的含量测定均采用此法。
  对于某些不溶于水的生物碱或碱性比较弱(K.C<10-8)的生物碱也可采用非水酸碱滴定法测其含量。测定时可选用冰醋酸、醋酐、氯仿、吡啶等非水溶剂,用高氯酸作滴定液,结晶紫等作指示剂或以电位法确定终点。本法多用于纯生物碱的含量测定。


  (二)矿物药的测定
  矿物药包括天然矿物、生物化石、人类加工品及纯粹化学制品,其组成为无机化合物。矿物药依据其所含最主要的含量最多的元素和化合物类别,可分为砷类药(如雄黄)、汞类药(如朱砂)、铅类药(如密陀僧)、铜类药(如胆矾)、铁类药(如赭石)等十种。由于其品种复杂,且砷、汞、铅等类药物具有毒性,因此对矿物药的质量控制尤为重要。
  对矿物药进行定量分析前,需预先对样品进行适当的分解,将被测成分制备成溶液后方可测定。常用的分解法有溶解法和熔融法。溶解法是将样品溶解在水、酸或其它溶剂中的方法;溶解法不能完全溶解的样品则采用熔融法,熔融法是将样品与固体熔剂(如碳酸钠、硫氢酸钾、过氧化钠、硝酸钾等)混合,在高温下加热至熔,使待测组分转化成可溶于水或酸的化合物。
  样品制备成溶液后,如有干扰成分存在,可用掩蔽或分离等方法除去干扰后,选择适当的滴定方法进行测定。如雄黄中砷的含量测定,可采用碘量法测其含量(属氧化还原滴定法);朱砂中汞的含量测定可采用硫氰酸铵法测其含量(属沉淀滴定法);白矾中铝的测定可采用EDTA法测其含量(属配位滴定法)等。

  
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